Avenços en la preparació del nou borat de difluoroxat de sal de liti
Jun 24, 2022
Introducció
La sal d'electròlit és una part important de la bateria d'ions de liti, i la seva investigació i desenvolupament és molt important per al rendiment i desenvolupament de la bateria secundària d'ions de liti.
En l'actualitat, sals de liti com l'hexafluorofosfat de liti (LiPF6),Tetrafluoroborat de liti (LiBF4),borat de liti bis-oxalat (Li-BOB), iborat de difluorooxat de liti (LiDFOB)es desenvolupen principalment.
Com a nou tipus de sal de liti, el borat de difluorooxat de liti (LiDFOB). Té la meitat de l'estructura del tetrafluoroborat de liti i el borat bis oxalat de liti, de manera que combina els avantatges de dues sals de liti, no només el rendiment d'alta temperatura de LiBOB, sinó també el baix rendiment a temperatura de LiBF4, i l'ús d'un ampli rang de temperatura.
Preparació del CAS 409071-16-5 | Difluoro de liti(oxalato)borat
1) Mètode de fase sòlida
Els compostos que contenen fluor, bor, liti i oxalat es barregen en una certa proporció, i després de la mòlta de boles i el tractament tèrmic d'alta temperatura, el producte és purificat per dissolvent orgànic durant diverses vegades per obtenir el producte de durada de difluorooxat de liti.
L'oxalat de liti i l'èter trifluorur de bor s'afegeixen a un tanc de tinta esfèrica seca en una proporció d'1: 1 a 1: 3, i es molen boles a 30-90 ° C durant 2-24 h; a continuació, el producte de reacció mòlta de bola es dissol en un dissolvent orgànic a 30-90 °C, els byproductes de fase sòlida i l'oxalat de liti no reaccionat s'eliminen per filtració per obtenir una solució que contingui LiODFB. A continuació, cristal·litzeu a baixa temperatura de -20-10 °C per obtenir cristalls LiODFB, i sequeden al buit a 40-100 °C durant 10-48 h per obtenir sòlids liODFB purs.
2) Mètode de fase de l'aigua
Sota el sistema de solució d'àcid hidrofluoric, el compost que conté liti, el compost que conté bor i el compost que conté oxalat s'afegeixen per a una reacció d'un pas per obtenir una solució aquosa de producte cru, i després s'afegeix, concentra i purifica un dissolvent orgànic per obtenir un producte de dífluorooxatat de liti.
La concentració d'àcid hidrofluoric del 20%, oxalat de liti i trioòxid de diboró es van agitar completament a 20 a 80 °C durant 2 a 24 h en un ambient tancat, i després es van filtrar per eliminar el fluorur de liti subproducte, i es van concentrar per evaporació sota pressió reduïda.
S'obté una solució concentrada de borat de dilaorooxat de liti; una solució orgànica que conté clorur de ionil s'afegeix lentament, i el producte del borat de difluorooxat de liti s'obté per filtració després de la purificació.
3) Mètode de dissolvent orgànic (mètode tetrafluoroborat de liti)
Utilitzant tetrafluoroborat de liti, àcid oxàlic, acetat d'etil i clorur auxiliar d'alumini anhidre com a matèries primeres, la temperatura de reacció és de 10 °C, el temps de reacció és de 4 h, la proporció de reactius és d'1:1, la temperatura de cristal·lització és de -20 °C, el temps de cristal·lització és de 4 h, la puresa del LiODFB preparat pot arribar al 99,97%, i el rendiment pot arribar al 95,9%.
