El procés de síntesi de líquid jònic 1-etil-3-metilimidazoli sulfat d'etil

Introducció

Els líquids iònics a temperatura ambient es componen de cations orgànics i anions inorgànics o orgànics, sals en estat líquid a temperatura ambient o prop, amb baixa pressió de vapor, ampli rang de finestres electroquímiques, alta estabilitat tèrmica, amabilitat ambiental i fàcil preparació i moltes altres característiques. Com una nova classe de dissolvents verds, els líquids iònics s'han utilitzat àmpliament en molts camps i ràpidament s'han convertit en una tendència d'investigació.

CAS 342573-75-5 1-Etil-3-Sulfat d'EtilimidazolEl líquid iònic és miscible amb una varietat de materials, i es pot utilitzar en recobriments, tintes, materials polimèrics (especialment adequats per a TPU, niló, PS / HIPS / ABS, cautxú) i altres indústries, és un líquid iònic antiestàtic molt ideal.

En l'actualitat, 1-etil-3-metilimidazol sulfat d'etil líquid iònic utilitza N-metilimidazol i sulfat de dietilè com a matèries primeres i toluè com a dissolvent per sintetitzar el producte objectiu en un sol pas. En aquest treball s'estudien principalment dos processos sintètics, lliure de dissolvents i lliures de dissolvents, i s'obté la ruta sintètica més optimitzada del líquid iònic de sulfat d'etil-3-metilimidazol mitjançant el disseny d'experiments ortogonals.

Dos mètodes de síntesi

1. Mètode lliure de dissolvents

Afegir 8.21 g de N-metilimidazole al matràs de tres colls, escalfar el bany d'aigua a 50 ° C, començar a agitar i afegir 18.48 g de sulfat de ditil (una gota cada 3 segons) gota al matràs de tres colls utilitzant un embut de pressió constant, i l'aigua condensada es refluxa. La reacció es va mantenir en un ambient sec i el progrés de la reacció va ser monitoritzat per TLC. Després de completar la reacció, rentar amb acetat d'etil durant 3 vegades, eliminar el líquid iònic inferior, i evaporar l'acetat d'etil a pressió reduïda a 70 ° C per obtenir un líquid viscós groc clar. Pesa i calcula el rendiment.

2. Mètode solvent

Afegir 8,21 g de N-metilimidazol i una quantitat adequada de dissolvent al matràs de tres colls. Quan la temperatura del bany d'aigua arribi als 50 °C, comenceu a agitar-se. Utilitzeu un embut de pressió constant per deixar caure 18,48 g de sulfat de dietil al matràs de tres colls (una gota cada 3 segons). L'aigua condensada es va refluxar, la reacció es va mantenir en un ambient sec i el progrés de la reacció va ser monitoritzat per TLC. Després de completar la reacció, rentar amb acetat d'etil durant 3 vegades, eliminar el líquid iònic inferior, i evaporar l'acetat d'etil a pressió reduïda a 70 ° C per obtenir un líquid viscós groc clar. Pesa i calcula el rendiment.

HPLC de sulfat d'etil 1-etil-3-metilimidazoli

Conclusió

Utilitzant N-metilimidazol i sulfat de dietilè com a matèries primeres, 1-etil-3-metilimidazol sulfat d'etil líquid iònic es va sintetitzar mitjançant un mètode d'un pas.

La influència de factors com el dissolvent, la relació de càrrega, la temperatura i el temps en la reacció es va investigar mitjançant mètode ortogonal, i es van determinar les condicions òptimes del procés: mètode lliure de dissolvents, la relació de massa de N-metilimidazol i sulfat de dietil va ser d'1:1.2, reacció a 50 ° C per 2h, el rendiment pot arribar al 97,39%, i la puresa del producte és superior al 99%.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Procés de síntesi de líquids iònics 1-etil-3-metilimidazoli sulfat d'etil]