Mètode de síntesi de 4-aminoantipirina

1. L'antipirina es nitrosa amb nitrit de sodi, es redueix amb bisulfit d'amoni i sulfit d'amoni, s'hidrolitza amb àcid sulfúric i finalment es neutralitza amb amoníac líquid per obtenir 4-aminoantipirina. El procés és el següent: L'antipirina es barreja amb un 50% d'àcid sulfúric per formar una solució, que conté un 38%-40% d'antipirina i un 11%-12% d'àcid sulfúric. Aquesta solució i la solució de nitrit de sodi es van introduir al reactor de nitrosació al mateix temps, es va controlar el flux dels dos, la temperatura de reacció es va controlar a 45-50 ° C, la reacció es va agitar i el punt final de la reacció va ser mesurat amb paper de prova de midó en pols de iode per ajustar el flux d'aigua. La nitroso-antipirina generada per la nitrosació flueix immediatament al dipòsit de reducció i reacciona amb la solució aquosa de bisulfit d'amoni i sulfit d'amoni, que és un agent reductor preparat al dipòsit. Prendre una mostra per mesurar el valor del pH i el grau de reducció. El valor del pH està entre 5,4 i 5,8, i el grau de reducció és d'uns 15 (és a dir, 1 ml de solució reductora consumeix el nombre de mil·lilitres de solució de iode 0,1 N). Després de la reducció, el valor de pH s'ajusta a 5,8-6,0 i el grau de reducció és d'uns 5. Augmenteu la temperatura a 100 °C i hidrolitzeu-ho durant 3 h. Refredar fins a 80 °C, neutralitzar a pH 7-7,5 amb amoníac líquid i mantenir l'estratificació. Separar les aigües residuals per obtenir oli de 4-aminoantipirina (per sobre del 80% de contingut). Premeu-lo en un dipòsit de cristal·lització, remeneu-lo, refredeu-lo per cristal·litzar i filtreu-lo per obtenir 4-aminoantipirina.

2. L'antipirina es nitrosa, després es redueix amb bisulfit d'amoni i sulfit d'amoni, s'hidrolitza amb àcid sulfúric i, finalment, es neutralitza amb amoníac líquid per obtenir 4-amino antipirina.