Síntesi de l'àcid 1,1'-Ferrocèdicarboxílic

Introducció

El ferrocè és un ió fèrric intercalat entre dos anells superior i inferior. A causa de l'aromaticitat de l'anell, la combinació amb ions fèrrics forma una estructura sandvitx estable. Aquesta estructura estable és diferent d'altres compostos organometàl·lics, principalment perquè és més estable i els ions metàl·lics no estan exposats i la ionitat no és forta. El ferro ferró intercalat amb ferrocè s'oxida fàcilment a ferro fèrric, que té fortes propietats electroquímiques i té moltes propietats insubstituïbles i brillants perspectives d'aplicació en la modificació d'elèctrodes i l'electroquímica.

El ferrocè és relativament difícil de sintetitzar i el cost de producció industrial és elevat. No obstant això, les condicions de síntesi dels seus derivats són especials i dures, el que resulta en un cost de producció industrial extremadament elevat i dificultat en la producció en massa. És encara més difícil millorar la puresa. La preparació de derivats del ferrocè és difícil i costosa.

Síntesi deCAS 1293-87-4 ÀCID 1,1'-FERROCENEDICARBOXÍLIC

1) Àcid 1,1'-ferrocè dicarboxílic brut.

El producte objectiu 1,1'-àcid dicarboxílic ferrocè es prepara oxidant 1,1'{-diacetil ferrocè. El grup acetil ramificat del ferrocè s'oxida fàcilment i la força és superior a la mitjana.

Es pot utilitzar l'oxidant, però tenint en compte que els ions de ferro divalent del ferrocè s'oxiden fàcilment, l'oxidant no ha de ser massa fort i s'ha de considerar la separació del producte.

Finalment, s'ha de seleccionar com a oxidant una solució de NaClO amb capacitat oxidant moderada i fàcil separació del producte.

En condicions fosques, es va dissoldre una certa quantitat de 1,1'-diacetilferrocè en una solució de NaClO amb una fracció de massa del 10%, va reaccionar a 50 graus durant 1 h, es va escalfar a 95 graus i després es va agitar durant 1 hh Després de refredar-se, es va afegir una certa quantitat de solució de NaClO amb una fracció de massa del 10 per cent i es va continuar l'agitació a una temperatura determinada i es va obtenir la solució del producte un cop finalitzada la reacció. La solució del producte es va filtrar mentre estava calenta, el filtrat es va acidificar amb àcid clorhídric concentrat a pH 1 ~ 2, es va formar una gran quantitat de precipitat groc i es va obtenir el producte brut després de la filtració per succió.

2) Àcid 1,1'-ferrocè dicarboxílic refinat. El producte resultant es va col·locar en un vas de precipitats i es va afegir una quantitat adequada de solució de NaOH per dissoldre el producte tant com sigui possible.

La solució es va filtrar, es va afegir àcid clorhídric concentrat al filtrat per fer que el valor del pH arribés a 1 ~ 2, i el filtrat semblava un precipitat groc. El filtrat es va abocar en un evaporador rotatiu i es va aspirar per a l'evaporació rotativa. Després de l'evaporació fins a la sequedat, es va dissoldre en etanol absolut i es va evaporar de forma natural. Després d'eliminar l'etanol absolut, poseu-lo al forn perquè s'assequi per obtenir àcid 1,1'-ferrocè dicarboxílic refinat.

Espectre IR de l'àcid 1,1'-ferrocèdicarboxílic

Conclusió

En aquest article, l'oxidació de 1,1'-diacetilferrocè per sintetitzar àcid 1,1'{-ferrocè dicarboxílic, la temperatura de reacció per a la síntesi i la interacció entre 1,1'{{8} Es van estudiar el diacetilferrocè i l'hipoclorit de sodi. Es va investigar la relació molar i la temperatura de reacció òptima va ser de 50 graus i la relació molar òptima va ser 1:2,3. En aquest article, el post-tractament es va optimitzar per obtenir àcid ferrocè dicarboxílic 1,1'- amb una puresa més alta, i el producte es va confirmar com el producte objectiu mitjançant la determinació del punt de fusió i l'infraroig.